合成甘油之一:氯化法 这是合成甘油中较重要的生产方法,共包括四个步骤,甘油自产自销,即高温氯化、次氯酸化、二氯皂化以及环氧氯的水解。环氧氯水解制甘油是在150℃、1.37MPa压力下,在10%氧化和1%碳酸的水溶液中进行,生成甘油含量为5-20%的含氯化的甘油水溶液,经浓缩、脱盐、蒸馏,得纯度为98%以上的甘油。
取甘油约10g,精密称定,置25ml量瓶中,甘油是什么,精密加入内标溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的溶液)5ml,加溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液;取二甘醇、乙二醇适量,精密称定,丙三醇厂家,加溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液;精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用稀释至刻度,作为对照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量,精密称定,加溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg,二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ E)试验,用6%氰基-94%二烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱,程序升温,起始温度为100℃,维持4分钟,以每分钟50℃的速率升温至120℃,维持10分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,维持6分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃。取系统适用性试验溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样,二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,焦作甘油,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%;如有其他杂质峰,扣除内标峰按面积归一化法计算,单个未知杂质不得过0.1%;杂质总量(包含二甘醇、乙二醇)不得过1.0%。